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2025
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木質(zhì)素酚的來源木質(zhì)素是土壤有機(jī)碳的重要組成部分,具有芳香單元的三維立體結(jié)構(gòu), 化學(xué)穩(wěn)定性高，未經(jīng)分離或化學(xué)轉(zhuǎn)化，現(xiàn)有的分析技術(shù)很難對(duì)其進(jìn)行直接定量分析。分子標(biāo)志物的方法是目前用于測(cè)定土壤木質(zhì)素含量和組成較為普遍的方法，即用木質(zhì)素酚類化合物的含量，對(duì)木質(zhì)素的含量及有機(jī)質(zhì)來源進(jìn)行指示。目前常用的處理方法是堿性氧化銅裂解出小分子單體，通過LC-DAD、LC-MS、GC-FID和GCMS測(cè)定。目標(biāo)物質(zhì)分類及應(yīng)用意義香草基酚系列（V）：香草酸、香草醛、香草乙酮丁香基酚系列（S）：丁香酸、丁香醛、乙酰丁香酮肉桂基酚系列（C）：對(duì)-香豆酸、阿魏酸對(duì)羥基酚系列（P）：對(duì)羥基苯甲酸、對(duì)羥基苯甲醛、對(duì)羥基苯乙酮樣品處理方法方法原理：土壤樣品中木質(zhì)素通過堿性氧化銅在高溫下水解成單環(huán)酚鹽類，調(diào)節(jié)pH=1，用液液萃取提取出酚類單體，經(jīng)雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺（BSTFA）衍生，用GCMS分離檢測(cè)，以保留時(shí)間和質(zhì)譜特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。操作步驟：稱0.5-1.0g(精確至0.0001g)樣品于反應(yīng)釜，加1.0g氧化銅和0.1g硫酸亞鐵銨，混勻。加10mL氫氧化鈉（2mol/L)，氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣15min，170 ℃ 水解3h，加40ug內(nèi)標(biāo)，轉(zhuǎn)移，離心，固液分離，10mL超純水分兩次清洗沉淀，合并上清液。1+1鹽酸調(diào)pH=1，暗處放置1h，離心，固液分離，0.1molL鹽酸清洗沉淀兩次，合并上清液。提取液加2g氯化鈉，混勻，用30mL乙酸乙酯分3次萃取，收集合并有機(jī)相，過無水硫酸鈉除水。40 ℃氮吹至干燥，加100uL吡啶和400uLBSTFA，70℃下反應(yīng)3h，上機(jī)測(cè)定。校正曲線：取適量木質(zhì)素酚標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入到預(yù)先裝有1mL乙酸乙酯的衍生瓶中，加40ug內(nèi)標(biāo)，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，40 ℃下氮?dú)獯蹈?，衍生。?shù)據(jù)計(jì)算及分析定性方法：通過樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時(shí)間、質(zhì)譜圖，碎片離子質(zhì)荷比及其豐度信息比較，對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性。保留時(shí)間窗口為標(biāo)準(zhǔn)溶液中平均保留時(shí)間±3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，樣品質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)系列中間點(diǎn)質(zhì)譜圖中定性離子相對(duì)豐度高于30%的，其相對(duì)豐度的偏差在±30%之內(nèi)，小于10%的其偏差在±50%內(nèi)，可以認(rèn)為存在目標(biāo)物。定量方法：內(nèi)標(biāo)法：以目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的定量離子峰面積比值為縱坐標(biāo)，濃度比為橫坐標(biāo)，用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線。相關(guān)系數(shù)r≥0.990數(shù)據(jù)展示如需完整ppt資料請(qǐng)聯(lián)系工作人員獲取~栢暉生物成立于2014 年，公司致力于為生態(tài)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)等科學(xué)研究領(lǐng)域提供專業(yè)的檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)。公司擁有成熟、完善的實(shí)驗(yàn)室管理體系以及強(qiáng)大的實(shí)驗(yàn)技...