土壤氨基糖實(shí)驗(yàn)流程如下:一、實(shí)驗(yàn)方法及原理氨基糖在吡啶-甲醇溶液中,以 4-二甲氨基吡啶為催化劑的條件下與鹽酸羥胺和乙酸酐發(fā)生糖腈乙酰酯反應(yīng), 所得衍生物可利用氣相色譜測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)步驟2.1主要實(shí)驗(yàn)儀器? ?GC(毛細(xì)管分流進(jìn)樣口, FID檢測(cè)器)鼓風(fēng)烘箱(涵蓋105℃,可定時(shí)8h)渦旋混合儀(2850rpm)離心機(jī)(50mL,3650rpm)冷凍干燥機(jī)水浴鍋(45℃、80℃)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(100mL,65℃)離心機(jī)(5mL,8000rpm)2.2 實(shí)驗(yàn)步驟1、水解:稱取約0.5~1.0g的土樣于水解管中,沿管壁加入5 mL 6 mol/L鹽酸,用氮?dú)庵脫Q水解管中空氣2min后密封。在烘箱中105℃放置8h水解。2、凈化:a) 除酸:待水解液冷卻至室溫后,加入200μgN-甲基氨基葡萄糖(1mg/mL水溶液,200μL)。渦旋儀震蕩30s混勻。取部分水解液于5mL離心管中,于8000rpm離心1min。取上清液2.5mL于50mL離心管中用氮?dú)庥?5℃吹干。用25mL純水溶解吹干后的殘?jiān)?。?.4mol/LKOH和0.01mol/LHCL調(diào)節(jié)pH至6.6~6.8。b) 除鹽:離心管以3000rpm離心5min,轉(zhuǎn)移出上清液于100mL茄型瓶中,于65℃,25rpm旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。再加入10mL無(wú)水甲醇分兩次溶解瓶中殘?jiān):筠D(zhuǎn)移至另一50mL離心管。氮吹至...
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