氮是植物需要較多的必須元素之一,在土壤中呈交換性按狀態(tài)存在的銨態(tài)氮,可以被植物直接吸收利用,是速效性氮素。目前,測定銨態(tài)氮的方法主要有靛酚藍分光光度法、納氏試劑比色法、滴定法、熒光法、電極法等。
栢暉土壤銨態(tài)氮常用檢測方法
實驗步驟:
稱取適量土樣,準確到0.01g,置于150mL三角瓶中,按一定固液比加入氯化鉀溶液,塞緊塞子,在振蕩機上振蕩1h。取出靜置,待土壤—氯化鉀懸濁液澄清后,吸取一定量上層清液進行分析。
吸取土壤浸出液2mL~10mL(含NH4+—N 2-25ug)放入50mL容量瓶中,用氯化鉀溶液補充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸鈉堿性溶液5mL,搖勻。在20℃左右的室溫下放置1h后(注1),加掩蔽劑1mL以溶解可能產(chǎn)生的沉淀物,然后用水定容至刻度。2h后,用1cm比色皿在625nm波長處(或紅色濾光片)進行比色,讀取吸光度。
分別吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ?NH4+—N標準液于50mL容量瓶中,各加10mL氯化鈉溶液,同(2)步驟進行比色測定。
其他土壤銨態(tài)氮檢測方法
靛酚藍分光光度法
2mol?L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤膠體上的NH4+及水溶性NH4+浸提出來。土壤浸提液中的銨態(tài)氮在強堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚藍,溶液的顏色很穩(wěn)定。在含氮0.05~0.5mol?L-1的范圍內(nèi),吸光度與銨態(tài)氮含量成正比,可用比色法測定。
納氏試劑比色法
用氧化鎂的弱堿性蒸餾出土壤樣品中銨態(tài)氮被鹽酸溶液吸收,在堿性條件下與納氏試劑絡合生成黃色絡合物,進行比色測定。
討論:對不同樣品土壤中按態(tài)氮測量結(jié)果顯示:氧化鎂蒸餾法與擴散吸收法具有相同的準確度,但擴散吸收法檢測時間較長,測定過程氧化鎂易沿水膜上爬沾污內(nèi)室,不好操作。蒸餾法很好的避免了擴散法的問題,操作簡單,檢測效率高,為土壤按態(tài)氮測定提供了一種蒸餾快速、結(jié)果準確可靠的檢測方法。
滴定法
通過(氯化鈉或氯化鉀)浸提劑提取,經(jīng)蒸餾滴定檢測土壤中的銨態(tài)氮。大致步驟如下:稱取新鮮土樣10g于三角瓶中,分別加入一定濃度的氯化鈉或氯化鉀浸提劑50mL,在溫度為25℃的水浴振蕩器中震蕩30min,使用濾紙干過濾后,吸取一定體積的浸出液于消煮管中,加入120g/L的氧化鎂懸濁液10mL,經(jīng)凱式定氮裝置蒸餾,5mL濃度為20g/L的硼酸吸收后,用0.005moI/L的硫酸溶液反滴定餾出液。
討論:目前,我國土壤中銨態(tài)氮的檢測沒有統(tǒng)一的國家標準或行業(yè)標準,浸提方法多種多樣,各種浸提方法之間存在著一定的誤差,數(shù)據(jù)間無可比性,可以根據(jù)根據(jù)土壤特性方法驗證適合的提取方式、時間、溫度、提取劑濃度等條件。