試劑
試劑1?連二亞硫酸鈉?
試劑2?檸檬酸鈉溶液(0.3M):稱取104.4克五水合檸檬酸鈉(分析純)溶于水稀釋至1升?
試劑3?重碳酸鈉溶液(1M):稱取84克碳酸氫鈉(分析純)溶于水稀釋至1升?
試劑4?氯化鈉溶液(1M):稱取58.45克氯化鈉(分析純)溶于水稀釋至1升
試劑5?鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(500?mg·L-1)稱取金屬鋁片(刮去表面氧化物)0.5000克,加15毫升 鹽酸(HCl?為1:1)溶解,稀釋至1升,在吸取10毫升定溶好的溶液稀釋至1升,即濃度為5?mg·L-1,保存于冰箱?
試劑6?緩沖液pH=4.2?60毫升冰乙酸稀釋至900毫升,加入10克氫氧化鈉,定溶至1升?
試劑7?鋁試劑:稱取0.2000金精二羧酸,用100毫升(試劑6)溶解,用蒸餾水定溶至500 毫升,現(xiàn)配現(xiàn)有,有剩余保存于冰箱,有效期30天?
試劑8?抗壞血酸還原劑(10?g·L-1)稱取1克抗壞血酸溶于100毫升蒸餾水,不能加熱, 現(xiàn)配現(xiàn)有。??
制備待測溶液 ?
稱取0.5-1.0g置于50毫升離心管,加入20mL檸檬酸鈉溶液(試劑2)和2.5 mL重碳酸鈉溶液(試劑3),在水浴鍋內(nèi)加熱至80℃,加入約0.5g連二亞硫酸鈉(試劑1),不斷攪拌,維持15分鐘,冷卻后4000 轉(zhuǎn)離心。將清液倒入250mL容量瓶中,重復(fù)2-3次,最后離心管中殘渣為淺灰色或灰白色,再用氯化鈉(試劑4)洗滌離心管中的殘渣2-3次,洗滌液一并倒入容量瓶,定溶保存。待測液可用于鋁和硅的測定。
分析測定 ?
在50 毫升比色管中,先加入10毫升(試劑6),2毫升抗壞血酸(試劑8),15毫升蒸餾,再加10毫升(試劑7)混勻,吸取提取液(待測液)5~15毫升于比色管中,混勻定溶,30分鐘后,在分光光度計上520?nm比色。?? 鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0,0.1?mg·L-1、0.2?mg·L-1、0.3?mg· L-1、0.4?mg·L-1、0.5?mg·L-1、5?mg·L-1對應(yīng)吸?。ㄔ噭?)的量為0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml定溶到50毫升。??
結(jié)果計算 ?
w(Al2O3)(mg·kg-1)=p×V×ts×1.8895÷m?
?單位:?
p——鋁的濃度(通過光度計讀數(shù)再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算的濃度)
m——測定土壤樣品質(zhì)量?
ts——分取倍數(shù)?
1.8895——鋁轉(zhuǎn)化成氧化鋁的系數(shù)