一、木質(zhì)素酚
實驗流程:
→氧化:CuO+Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O+2 M NaOH高溫氧化。收集上清液
→提?。杭兯丛鼉纱?,合并上清液,調(diào)PH<1吹干。
→衍生:吡啶+BSTFA衍生
→上機:(GS-MS)
圖譜展示:
二、角質(zhì)、軟木質(zhì)
實驗流程:
→水解:稱取約1.0~2.0g的土樣于四氟乙烯反應(yīng)釜中,1mol/L甲醇化氫氧化鈉3mL,沸水浴3h。
→凈化:
a.酸化:待水解液冷卻至室溫后,用10ml甲醇:二氯甲烷(1:1)混合液沖洗水解管,超聲15min。取上清液用HCl酸化至ph<1,然后加入15ml去離子水
?b.萃?。菏占袡C相于5mL衍生瓶中,于38°C下輕輕氮吹至干。
→衍生:向吹干的衍生瓶中加入100uL吡啶和400uLBSTFA后蓋緊。漩渦30s混勻,70°C反應(yīng)3h,待冷卻后上機。
→上機:(GC-MS)
圖譜展示:
三、脂類(游離態(tài)脂)
實驗流程:
→萃取:稱取約0.5~1.0g的土樣于10mL離心管中,加入5mL丙酮:二氯甲烷(1:1)混合液超聲萃取20min,離心收集上清液。重復(fù)兩次合并上清液并氮氣吹干,衍生后上機測試。
→衍生:向吹干的樣品和標準的衍生瓶中加入100uL吡啶和400uLBSTFA后蓋緊。渦旋30s混勻,70°C反應(yīng)3h,待冷卻后上機。
→上機(GC-MS)
圖譜展示:
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