本試驗(yàn)方法所用試劑和水，除特殊注明外，均指分析純?cè)噭?em class="wx_search_keyword" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; display: inline-block; vertical-align: super; font-size: 10px; width: 1.2em; height: 1.2em; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">和GB/T 6682中規(guī)定的二級(jí)水，所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。2.1 乙酸銨溶液[c(CH?COONH?)=1mol/L,pH7.0]
稱取乙酸銨(CH?COONH?)77.09g溶于950 mL水中，用(1+1)氨水溶液和稀乙酸調(diào)節(jié)至pH7.0,加水稀釋到1L,搖勻。?2.2 (1+1)氨水溶液
?2.3 (1+1)鹽酸溶液
?2.4 氯化鍶溶液[ρ(SrCl?? 6H?O)=30 g/L]
? ? ? ?稱取氯化鍶(SrCl?·6H?O)30g溶于水，用水稀釋到1L,搖勻。
2.5 pH10緩沖溶液
? ? ? 稱取67.5g氯化銨溶于無(wú)二氧化碳水中，加入新開(kāi)瓶的570mL濃氨水(ρ=0.090 g/mL),用水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。
2.6鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Ca)=1g/L]
? ? ?稱取2.4972g經(jīng)110℃烘4h的碳酸鈣(CaCO?,基準(zhǔn)試劑)于250 mL高型燒杯中，加少許水，蓋上表面皿，小心從杯嘴處加入100 mL(1+1)鹽酸溶液溶解，待反應(yīng)完全后，用水洗凈表面皿，小心煮 沸趕去二氧化碳，無(wú)損將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.7鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Ca)=100 mg/L]
? ? ?吸取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鈣(Ca)100 mg/L。
2.8鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Mg)=0.5g/L]
? ? ?稱取0.5000g金屬鎂(光譜純)于250mL高型燒杯中，蓋上表面皿，小心從杯嘴處加入100 mL（1+1)鹽酸溶液溶解，用水洗凈表面皿，無(wú)損將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
?2.9鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Mg)=50 mg/L]
? ? ?吸取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鎂(Mg)50 mg/L。
2.10 K-B指示劑
? ? 稱取0.5g酸性鉻藍(lán)K和1.0g萘酚綠B(C??H1?N?Na?Fe)與100g經(jīng)105℃烘干的氯化鈉一同研細(xì)磨勻，越細(xì)越好，貯于棕色瓶中。
3.1試液制備
?稱取2.00 g(質(zhì)地輕的土壤稱5.00g)通過(guò)2mm篩孔的風(fēng)干試樣于100 mL離心管中，沿離心管壁 加入少量乙酸銨溶液,用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使成為均勻的泥漿狀。再加入乙酸銨溶液至總體積約60 mL,并充分?jǐn)嚢杈鶆颉Ｓ靡宜徜@溶液洗凈橡皮頭玻棒，溶液收入離心管內(nèi)。
?將離心管成對(duì)放在粗天平的兩盤上，加乙酸銨溶液使其平衡。將平衡好的離心管對(duì)稱放入離心機(jī)中，離心3min~5min,清液收集在250mL容量瓶中。如此用乙酸銨溶液處理2次~3次，直至浸出液中無(wú)鈣離子反應(yīng)為止[檢查鈣離子：取5mL浸出液于試管中，加1mL pH10緩沖溶液,再 加少許K-B指示劑,如呈藍(lán)色，表示無(wú)鈣離子，如呈紫紅色，表示有鈣離子]。最后用乙酸銨溶液定容。
?3.2測(cè)定
?吸取20.00mL試液于50mL容量瓶中，加入5.0 mL氯化鍶溶液,用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻。直接在原子吸收分光光度計(jì)上按鈣、鎂的測(cè)定要求調(diào)節(jié)儀器進(jìn)行測(cè)定。讀取吸光度或濃度值。
?3.3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
?3.3.1鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液[其中含鈣0mg/L~10mg/L,含鎂0 mg/L~4 mg/L]
?分別吸取0mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00 mL、10.00 mL含鈣(Ca)100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100mL容量瓶中；另分別吸取0mL、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL含鎂(Mg)50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液于上述相應(yīng)容量瓶中，各加入10.00 mL氯化鍶溶液,用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻。即為含鈣(Ca)0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00 mg/L和含鎂(Mg)0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L的鈣、 鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
?3.3.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
?在原子吸收分光光度計(jì)上，與試液同條件測(cè)定。讀取吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出一元直線回歸方程，再計(jì)算濃度值，或從儀器上直接讀取濃度值。
式中：
ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測(cè)讀液的鈣(或鎂)濃度，單位為毫克每升(mg/L);?
V——測(cè)定液體積，單位為毫升(mL),本方法為50 mL;
D ——分取倍數(shù)，D=浸出液總體積/吸取浸出液體積=250/20;
?20.04 ——鈣(1/2Ca2+)離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
?12.15——鎂(1/2Mg2+)離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);?
1000 ——將mL換算成L的系數(shù)；?
m ——風(fēng)干試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
?重復(fù)試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留一位小數(shù)。