陽離子交換量(Cation Exchange Capacity)表示在一定pH值下,單位土壤((1kg土壤)所包含的交換性陽離子數(shù)量(K+、Na+?、Ca2+、Mg2+、Al3+、NH4+、H+等)的總和;是土壤膠體吸附的所有可交換的陽離子之和,是評價土壤肥力和土壤緩沖性,一定程度上代表了土壤可能保持養(yǎng)分的數(shù)量。作為土壤緩沖性能的重要來源,陽離子交換量也是合理施肥和改善土壤的重要依據(jù)。
目前,國內(nèi)外用來測定土壤陽離子交換量(CEC)的方法主要有乙酸銨(CH3 COONH4)法、氯化銨(NH4Cl)交換法、乙二胺四乙酸(EDTA)-銨鹽速測法,氯化鉀(KCl)法、氟化銨(NH4F)交換-差量法、氯化鋇(BaCl2)交換-電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-0ES)法、乙酸鈣(Ca(CH3C00)2)離心交換法等。
土壤陽離子交換量常用的測定方法包括:酸性和中性土壤采用乙酸銨交換法,石灰性土壤可試用氯化銨-乙酸銨交換法。
樣本類型:森林土壤
一、方法要點
用1mol/L乙酸銨溶液(pH7.0)反復(fù)處理土壤,使土壤成為NH+4飽和土。用乙醇洗去多余的乙酸銨后,用水將土壤洗入凱氏瓶中,加固體氧化鎂蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)NH的量計算陽離子交換量。
二、測定步驟
1. 稱取通過 2 mm 篩孔的風(fēng)干樣 2.0 g,質(zhì)地較輕的土壤稱 5.0 g,放入 100 mL 離心管中,沿離心管壁加入少量 1 mol/L 乙酸銨溶液,用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣,使其成為均勻的泥漿狀態(tài)。再加 1 mol/L 乙酸銨溶液至總體積約 60 mL,并充分?jǐn)嚢杈鶆颍缓笥?1mol/L 乙酸銨溶液洗凈橡皮頭玻璃棒,溶液 收入離心管內(nèi)。
離心 3~5 min,轉(zhuǎn)速 3000~4000 r/min,如不測定交換性鹽基,離心后的清液即棄去,如需要測定交換性鹽基時,每次離心后的清液收集在 250 mL 容量瓶中,如此用 1 mol/L 乙酸銨溶液處理 3~5次,直到最后浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止。最后用 1 mol/L 乙酸銨溶液定容,用于測定交換性鹽基。
(乙酸銨攪拌時間對測定結(jié)果的影響:利用乙酸銨溶液處理樣品的主要目的是把土壤中的陽離子全部交換出來。不同的攪拌時間直接影響樣品的測試結(jié)果。)
2. 往載土的離心管中加乙醇,用橡皮頭玻璃棒充分?jǐn)噭颍员阆慈ネ亮1砻娑嘤嗟囊宜徜@,切不可有小土團存在。離心管用乙醇溶液使之質(zhì)量平衡,并對稱放入離心機中,離心3~5 min,轉(zhuǎn)速 3000~4000 r/min,棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗 3~4 次,直至最后一次乙醇溶液中無銨離子為止,用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑檢查銨離子。
3. 洗凈多余的銨離子,用水沖洗離心管的外壁,往離心管內(nèi)加少量水,并攪拌成糊狀,用水把泥漿洗入150 mL凱氏瓶中,并用橡皮頭玻璃棒擦洗離心管的內(nèi)壁,使全部土樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶內(nèi),洗入水的體積應(yīng)控制在 50~80 mL。蒸餾前往凱氏瓶內(nèi)加 2 mL 液狀石蠟和 1 g 氧化鎂,立即把凱氏瓶裝在蒸餾裝置上。
4. 將盛有 25 mL 20 g/L 硼酸指示劑吸收液的錐形瓶(250 mL)用緩沖管連接在冷凝管的下端。打開螺絲夾(蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水要先加熱至沸),通入蒸氣,隨后搖動凱氏瓶內(nèi)的溶液使其混合均勻。打開凱氏瓶下的電爐,接通冷凝系統(tǒng)的流水。用螺絲夾調(diào)節(jié)蒸氣流速度,使其一致,蒸餾約20 min,餾出液約達(dá) 80 mL 以后,用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑(或納氏試劑)檢查蒸餾是否完全。
2.6 將緩沖管連同錐形瓶內(nèi)的吸收液一起取下,用水沖洗緩沖管的內(nèi)外壁(洗入錐形瓶內(nèi)),然后用 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。同時做空白試驗。
討論:乙酸銨交換法測定土壤交換量的優(yōu)點是:乙酸銨與鹽基不飽和土壤作用時,釋放出來的是弱酸,不致破壞土壤吸收復(fù)合體,乙酸銨的緩沖性強,先后交換出來的溶液的pH值幾乎不變,如需測定溶液中的交換性陽離子組成時,多余的乙酸銨也容易被灼燒分解,因此此法目前國內(nèi)外均普遍應(yīng)用。
乙酸銨交換法的缺點是:如土壤中的某些粘土礦物吸附銨離子的能力特別強, 很難被蒸餾出來,此外乙酸銨能與部分腐殖質(zhì)形成溶膠而被淋洗,使測定結(jié)果偏低,但對某些富含鐵、 鋁的土壤,又因土壤膠體吸附過量的銨離子,不易被乙醇洗去,使測定結(jié)果略偏高。