全鉀的測定作為土壤中含鉀量指標包含水溶性鉀、交換性鉀、非交換性鉀和結構性鉀的總和,其快速有效測定方法,也在科研工作者的探索中有了新探索與發(fā)展。目前,鉀的測定方法已經(jīng)由早期的化學方法如四硼酸鈉重量法、比濁、容量法等,發(fā)展到各種儀器的快速測定,如火焰光度法(FP),原子吸收光譜法(AAS),電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)等。
土壤中全鉀含量的測定方法主要有氫氧化鈉堿熔或高氯酸-氫氟酸酸消化、火焰光度法及火焰原子吸收法;也有相關研究對測定方法優(yōu)化驗證,分別采用傳統(tǒng)王水消解法和微波消解法處理樣品,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定土壤中全鉀的含量方法。
離子色譜法是無機和有機離子分析中的重要手段,通過色譜條件的優(yōu)化能有效排除樣品中其它陽離子的干擾,可實現(xiàn)定性定量,操作更加簡便安全、結果穩(wěn)定可靠,可作為土壤中鉀含量測定的一種新研究方法。
檢測方法:火焰光度計法
基本原理:
火焰光度法是用火焰作為激發(fā)光源的一種發(fā)射光譜法。測定時用助燃氣(壓縮空氣)將試劑溶液在噴霧室中噴成細霧,并隨著助燃氣進入燃料氣的火焰中,被測物質(zhì)的原子受火焰熱能激發(fā),產(chǎn)生一定波長的特征輻射。
一、試樣的制備
取風干的實驗室待測樣品充分混勻后,按四分法縮減至 100g,粉碎,籽粒全部通過 0.25mm(秸稈通過 0.5mm)孔徑篩,裝入樣品瓶備用。
二、分析步驟
1.試樣溶液制備
稱取試樣 0.5g,精確至 0.001g,置于消煮管中(勿將樣品粘附在瓶頸上)。先滴入少些水濕潤樣品,然后加 8mL 硫酸,輕輕搖勻并靜置。在管口放一彎頸小漏斗,在消煮爐上先 250℃消煮(溫度穩(wěn)定后計時,時間約 30min),待 H2SO4 分解冒出大量白煙后再升高溫度至 400℃,當溶液呈均勻的棕黑色時取下。(時間約 3h),稍冷后加 10 滴 H2O2,搖勻,再加熱至微沸,約 5min,取下稍冷后,重復加 H2O2 5-10 滴。如此重復 3~5 次,每次添加的 H2O2 的量應逐次減少,消煮到溶液呈無色或清亮后(應該為水的顏色),再加熱約 5-10min,以除盡剩余的 H2O2。取下,冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗,洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入 100mL 容量瓶中,用水定容,搖勻。過濾或放置澄清后供鉀的測定。
2. 空白溶液制備與標準曲線繪制
試劑空白;
鉀含量為 0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mmol/L 的標準溶液系列。用火焰光度計進行標定,讀取吸光度。根據(jù)鉀濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。
火焰光度法的特點概括:
①快速:試樣溶液于數(shù)分鐘內(nèi)可完成測定。②準確:火焰光源穩(wěn)定性高,干擾較少,誤差為2%-5%,可用于微量分析和常量分析。③靈敏:分析堿金屬與堿土金屬,絕對靈敏度可達0.1~10x10-6 g。④應用范圍窄:主要用于堿金屬和部分堿土金屬的測定。