氮是植物需要較多的必須元素之一,在土壤中呈交換性按狀態(tài)存在的銨態(tài)氮,可以被植物直接吸收利用,是速效性氮素。目前,測(cè)定銨態(tài)氮的方法主要有靛酚藍(lán)分光光度法、納氏試劑比色法、滴定法、熒光法、電極法等。
栢暉土壤銨態(tài)氮常用檢測(cè)方法
實(shí)驗(yàn)步驟:
稱取適量土樣,準(zhǔn)確到0.01g,置于150mL三角瓶中,按一定固液比加入氯化鉀溶液,塞緊塞子,在振蕩機(jī)上振蕩1h。取出靜置,待土壤—氯化鉀懸濁液澄清后,吸取一定量上層清液進(jìn)行分析。
吸取土壤浸出液2mL~10mL(含NH4+—N 2-25ug)放入50mL容量瓶中,用氯化鉀溶液補(bǔ)充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸鈉堿性溶液5mL,搖勻。在20℃左右的室溫下放置1h后(注1),加掩蔽劑1mL以溶解可能產(chǎn)生的沉淀物,然后用水定容至刻度。2h后,用1cm比色皿在625nm波長(zhǎng)處(或紅色濾光片)進(jìn)行比色,讀取吸光度。
分別吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ?NH4+—N標(biāo)準(zhǔn)液于50mL容量瓶中,各加10mL氯化鈉溶液,同(2)步驟進(jìn)行比色測(cè)定。
其他土壤銨態(tài)氮檢測(cè)方法
靛酚藍(lán)分光光度法
2mol?L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤膠體上的NH4+及水溶性NH4+浸提出來(lái)。土壤浸提液中的銨態(tài)氮在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚藍(lán),溶液的顏色很穩(wěn)定。在含氮0.05~0.5mol?L-1的范圍內(nèi),吸光度與銨態(tài)氮含量成正比,可用比色法測(cè)定。
納氏試劑比色法
用氧化鎂的弱堿性蒸餾出土壤樣品中銨態(tài)氮被鹽酸溶液吸收,在堿性條件下與納氏試劑絡(luò)合生成黃色絡(luò)合物,進(jìn)行比色測(cè)定。
討論:對(duì)不同樣品土壤中按態(tài)氮測(cè)量結(jié)果顯示:氧化鎂蒸餾法與擴(kuò)散吸收法具有相同的準(zhǔn)確度,但擴(kuò)散吸收法檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng),測(cè)定過(guò)程氧化鎂易沿水膜上爬沾污內(nèi)室,不好操作。蒸餾法很好的避免了擴(kuò)散法的問(wèn)題,操作簡(jiǎn)單,檢測(cè)效率高,為土壤按態(tài)氮測(cè)定提供了一種蒸餾快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)方法。
滴定法
通過(guò)(氯化鈉或氯化鉀)浸提劑提取,經(jīng)蒸餾滴定檢測(cè)土壤中的銨態(tài)氮。大致步驟如下:稱取新鮮土樣10g于三角瓶中,分別加入一定濃度的氯化鈉或氯化鉀浸提劑50mL,在溫度為25℃的水浴振蕩器中震蕩30min,使用濾紙干過(guò)濾后,吸取一定體積的浸出液于消煮管中,加入120g/L的氧化鎂懸濁液10mL,經(jīng)凱式定氮裝置蒸餾,5mL濃度為20g/L的硼酸吸收后,用0.005moI/L的硫酸溶液反滴定餾出液。
討論:目前,我國(guó)土壤中銨態(tài)氮的檢測(cè)沒(méi)有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),浸提方法多種多樣,各種浸提方法之間存在著一定的誤差,數(shù)據(jù)間無(wú)可比性,可以根據(jù)根據(jù)土壤特性方法驗(yàn)證適合的提取方式、時(shí)間、溫度、提取劑濃度等條件。