硝態(tài)氮的檢測
硝酸鹽是植物必需的礦質(zhì)養(yǎng)分,增施氮肥是農(nóng)業(yè)增產(chǎn)的重要措施之一,但過量施用氮肥會(huì)造成農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)變差、土壤污染、生態(tài)破壞等負(fù)面影響。因此,土壤硝態(tài)氮既是土壤養(yǎng)分評(píng)價(jià)的重要指標(biāo),又是土壤環(huán)境評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)。土壤NO3--N含量直接關(guān)系到作物產(chǎn)量和品質(zhì)。硝態(tài)氮含量過高不僅會(huì)引起作物硝酸鹽含量超標(biāo),影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,危害人體健康,同時(shí)土壤NO3--N淋失和遷移,還會(huì)造成地下水和面源污染。
目前,在農(nóng)業(yè)環(huán)境研究中,實(shí)驗(yàn)室測定土壤NO3--N含量的方法主要有流動(dòng)注射分析法、紫外分光光度法和電極法。其中,流動(dòng)注射分析法是近年來廣泛采用的分析方法,具有分析速度快,準(zhǔn)確度和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn);離子選擇性電極(ISE)是一種能對溶液中目標(biāo)離子產(chǎn)生特異性電位響應(yīng)的電化學(xué)傳感器,為土壤硝態(tài)氮含量分析提供了一種快速、低成本的技術(shù)方案。
紫外分光光度法
100mL聚乙烯離心管若干、50ml三角瓶若干、恒溫往復(fù)式振蕩機(jī)、容量瓶(25ml、100ml、1000ml)、量筒、定量濾紙、分光光度計(jì)、PH計(jì)、記號(hào)筆等。
(1)稱取約適量精確到(0.01 g)新鮮土壤樣品于500 mL螺口聚乙稀瓶中,加人50 mL氯化鉀(1mol/L)浸提液,旋緊瓶蓋,置于恒溫往復(fù)式振蕩機(jī)中,(25士5)℃條件下以(220士20) r/min的頻率振蕩1 h。
(2)轉(zhuǎn)移約60mL懸濁液于100mL聚乙烯離心管中,在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10min。將約50mL上清液轉(zhuǎn)移至50 mL聚乙烯瓶中,待測。
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線:
分別吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)中間液于100 mL容量瓶中,用氯化鉀浸提液定容,搖勻后得到濃度分別為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L的硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液。
用光程長10 mm石英比色皿,于220 nm和275 nm波長處,以氯化鉀浸提液為參比溶液,在紫外分光光度計(jì)上逐個(gè)測定硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)T工作液的吸光度,計(jì)算出校正吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(4)樣品測定:
用光程長10 mm石英比色皿,在220 nm和275 nm波長處,以氯化鉀浸提液為參比溶液,在紫外分光光度計(jì)上測定吸光度,計(jì)算出校正吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出土壞浸出液中的硝態(tài)氮含量。
結(jié)果計(jì)算:
硝態(tài)氮(mg/kg)=(C×V×D)÷M
式中:
C:標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的NO3--N含量;?
V:浸提劑體積,ml;?
D:稀釋倍數(shù),無稀釋為1;
M:土樣質(zhì)量,g。
討論:實(shí)驗(yàn)室測定步驟有嚴(yán)格誤差控制,而土壤樣品采集和制備環(huán)節(jié)易引起測定數(shù)據(jù)誤差;土樣采集和運(yùn)輸時(shí)放置在室外或低溫運(yùn)輸都會(huì)引起土壤硝態(tài)氮和銨態(tài)氮含量增加;土樣風(fēng)干、烘干保存時(shí)硝態(tài)氮和銨態(tài)氮含量增加,長時(shí)間冷藏含量也會(huì)增加,冷凍保存時(shí)含量變化最小;不同浸提劑和不同浸提時(shí)間的測定結(jié)果有差異,浸提液保存方式對測定結(jié)果有明顯影響。
Key?Word:測定得到接近土樣采集時(shí)的田間新鮮土壤中氮含量的關(guān)鍵途徑為:加快采樣速度、樣品儲(chǔ)運(yùn)、浸提等環(huán)節(jié)。