一般意義上的粗脂肪是指將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物。
今天我們就來分解一下如何通過殘余法檢測(cè)粗脂肪:
一、試劑
所有試劑除注明者外,均為分析純。
無水乙醚
二、主要儀器
萬分之一天平、索氏提取器
三、試樣的制備
取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室待測(cè)樣品充分混勻后,按四分法縮減至100g,粉碎,裝入樣品瓶備用。
四、分析步驟
4.1 按規(guī)定稱取試樣(M)(準(zhǔn)確至0.0001 g),用濾紙包好,在105 C烘箱中干燥3 h取出,在干燥器中冷卻,稱重(M1)。
4.2 將樣包裝人索氏脂肪抽提器抽提筒中,再倒人無水乙醚,完全浸泡樣包,連接好索氏抽提器各部分,浸泡至少16h。
4.3 將浸泡后無水乙醚放入抽提瓶中,在抽提瓶中放人幾粒沸石,然后,往抽提瓶中倒入無水乙醚使之完全浸泡樣包,連接好儀器各部分,接通冷凝水,在70~80 C水浴上加熱,使乙醚回流,控制乙醚回流次數(shù)為8次/h,即乙醚回滴速度為120~ 150滴/min,抽提6 h。
4.4 抽提完畢,取出樣包,置樣包于通風(fēng)處使乙醚揮發(fā)。將樣包放人105C烘箱中干燥2 h,取出,在干燥器中冷卻,稱重(M2)。
五、結(jié)果計(jì)算
脂肪含量=【(M1-M2)/M】x100%
式中:
M1--為第一次烘干的重量,g;
M2--為第二次烘干的重量,g;
100%--為換算因數(shù);
M--為稱取試樣的質(zhì)量,g。