一、木質(zhì)素酚
實(shí)驗(yàn)流程：
→氧化：CuO+Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O+2 M NaOH高溫氧化。收集上清液
→提取：純水洗渣兩次，合并上清液，調(diào)PH<1吹干。
→衍生：吡啶+BSTFA衍生
→上機(jī)：(GS-MS)
圖譜展示：
二、角質(zhì)、軟木質(zhì)
實(shí)驗(yàn)流程：
→水解：稱取約1.0~2.0g的土樣于四氟乙烯反應(yīng)釜中，1mol/L甲醇化氫氧化鈉3mL，沸水浴3h。
→凈化：
a.酸化：待水解液冷卻至室溫后，用10ml甲醇：二氯甲烷（1:1）混合液沖洗水解管，超聲15min。取上清液用HCl酸化至ph<1，然后加入15ml去離子水
?b.萃取：收集有機(jī)相于5mL衍生瓶中，于38°C下輕輕氮吹至干。
→衍生：向吹干的衍生瓶中加入100uL吡啶和400uLBSTFA后蓋緊。漩渦30s混勻，70°C反應(yīng)3h，待冷卻后上機(jī)。
→上機(jī)：（GC-MS）
圖譜展示：
三、脂類(lèi)（游離態(tài)脂）
實(shí)驗(yàn)流程：
→萃?。悍Q取約0.5~1.0g的土樣于10mL離心管中，加入5mL丙酮：二氯甲烷（1:1）混合液超聲萃取20min，離心收集上清液。重復(fù)兩次合并上清液并氮?dú)獯蹈?，衍生后上機(jī)測(cè)試。
→衍生：向吹干的樣品和標(biāo)準(zhǔn)的衍生瓶中加入100uL吡啶和400uLBSTFA后蓋緊。渦旋30s混勻，70°C反應(yīng)3h，待冷卻后上機(jī)。
→上機(jī)（GC-MS）
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