1.方法要點
用Ca(H2PO4)2-2 mol/L HOAc浸提劑浸提酸性土壤的有效硫，除能浸出酸溶性硫酸鹽類以外，H2PO-4能置換出吸附性SO2-4，Ca2+，能抑制土壤有機(jī)質(zhì)的浸出，并取得清亮的浸出液。浸出液中的少量有機(jī)質(zhì)用H2O2氧化除盡后即可用簡單快速的BaSO4，比濁法測定SO2-4-S。
2.試劑
2.1過氧化氫(H2O2，分析純)。
2.2 1: 4鹽酸(HCl，分析純)。
2.3 2.5 g/L阿拉伯膠水溶液。
2.4浸提劑：2. 04 g Ca(H2PO4)2?H2O溶于1 L 2 mol/L HOAc中。
2.5 ?BaCl2?2H2O晶粒:將BaCl2(分析純)晶塊研細(xì)，篩取0.25~0. 5 mm部分。
2.6 100 ug/mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5436gK2SO4溶于水，定容至1L。
3.主要儀器
振蕩機(jī)；電熱板或砂?。环止夤舛扔?；電磁攪拌器。
4.測定步驟
4.1 取通過2 mm篩的風(fēng)干土樣10. 00g，加50 ml浸提劑，在20~25℃振蕩1 h，過濾。
4.2 吸取濾液25 mL于100 mL三角瓶中，在電熱板或砂浴上加熱，用濃H2O2?3~5滴氧化有機(jī)物。待有機(jī)物分解完全后，繼續(xù)煮沸，除盡過剩的H2O2，加入1 mL 1: 4HCl，得到清亮的溶液。
4.3 將全部溶液轉(zhuǎn)入25 mL。容量瓶中，三角瓶用水洗滌數(shù)次。加入2mL 2.5g/L阿拉伯膠，用水定容。轉(zhuǎn)入150 mL燒杯，加?BaCl2?2H2O?1.0g于電磁攪拌器上攪拌1 min。在5~30 min以內(nèi)，取一份裝入3 cm比色槽中，用分光光度計在波長440 nm處比濁。在測定樣品的同時，應(yīng)做試劑空白試驗。
4.4 工作曲線的繪制：將100 ug/mL硫標(biāo)準(zhǔn)液用水稀釋至10 ug/mL。吸取0，1，3，5，8，10，12 mL分別放人25 mL容量瓶，加入1 mL1：4HCl和2 mL 2.5 g/L阿拉伯膠，用水定容，得到0，0.4，1. 2，2，3.2，4，4.8 ug/mL硫的標(biāo)準(zhǔn)系列。用同上的測定步驟比濁，然后繪制工作曲線。
5.結(jié)果計算
Ws=?
???...............（1 )
式中: Ws-有效硫(S)含 量，mg/kg；
C-- -.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得硫的濃度+μg/mL；
m-- -土壤樣品質(zhì)量g；
V-- -比濁體積，25mL；
t3-- -分取倍數(shù)(t3=2)；
注：
1.工作曲線在濃度低的一端不成直線。為了提高測定的可靠性，可在樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列中都添加等量的SO2-4-S。使濃度提高1 ug/mL S(加入10?ug/mL S標(biāo)準(zhǔn)液2.5 mL)。
2.測定土壤有效硫通常采用磷酸鹽-HOAc溶液或NaHCO3溶液浸提。浸出的硫包括易溶硫、吸附性硫以及部分有機(jī)硫。磷酸鹽-HOAc浸提劑適用于酸性土壤：中性和石灰性土壤的有效硫則可用0. 5 mol/L NaHCO3(pH8. 5)為浸提劑。