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2022
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銨態(tài)氮是自然界氮元素的一種存在形態(tài),以銨根離子(NH4+)的形態(tài)存在和流通于土壤、植物、肥料和大氣中。可以與其他形式的氮元素在一定條件下相互轉(zhuǎn)化。今天栢暉給大家介紹一下如何通過2mol?L-1KCl浸提—靛酚藍(lán)比色法測(cè)定土壤中的銨態(tài)氮。方法原理2mol?L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤膠體上的NH4+及水溶性NH4+浸提出來。土壤浸提液中的銨態(tài)氮在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚藍(lán),溶液的顏色很穩(wěn)定。在含氮0.05~0.5mol?L-1的范圍內(nèi),吸光度與銨態(tài)氮含量成正比,可用比色法測(cè)定。試劑(1)2mol?L-1KCl溶液 稱取149.1g氯化鉀(KCl,化學(xué)純)溶于水中,稀釋至1L。(2)苯酚溶液 稱取苯酚(C6H5OH,化學(xué)純)10g和硝基鐵氰化鈉[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀釋至1L。此試劑不穩(wěn)定,須貯于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。(3)次氯酸鈉堿性溶液 稱取氫氧化鈉(化學(xué)純)10g、磷酸氫二鈉(Na2HPO4?7H2O, 化學(xué)純)7.06g、磷酸鈉(Na3PO4?12H2O, 化學(xué)純)31.8g和 52.5g?L-1次氯酸鈉(NaOCl,化學(xué)純,即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中,稀釋至1L,貯于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。(4)掩蔽劑 將400g?L-1的酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6?4H2O, 化學(xué)純)與100g?L-1的EDTA二鈉鹽溶液等體積混合。每100mL混合液中加入10 mol?L-1氫氧化鈉0.5mL。(5)銨態(tài)氮(NH4+—N)標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取干燥的硫酸銨[(NH4)2SO4,分析純]0.4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制備成含銨態(tài)氮(N)100ug ?mL –1的貯存溶液;使用前將其加水稀釋20倍,即配制成含銨態(tài)氮(N)5ug ?mL –1的標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。分析步驟(1)浸提 稱取適量土樣,準(zhǔn)確到0.01g,置于150mL三角瓶中,按固液比1:5加入氯化鉀溶液,塞緊塞子,在振蕩機(jī)上振蕩1h。取出靜置,待土壤—氯化鉀懸濁液澄清后,吸取一定量上層清液進(jìn)行分析。如果不能在24h內(nèi)進(jìn)行,用濾紙過濾懸濁液,將濾液儲(chǔ)存在冰箱中備用。(2)比色 吸取土壤浸出液2mL~10mL(含NH4+—N 2-25ug)放入50mL容量瓶中,用氯化鉀溶液補(bǔ)充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸鈉堿性溶液5mL,搖勻。在20℃左右的室溫下放置1h后(注1),加掩蔽劑1mL以溶解可能產(chǎn)生的沉淀物,然后用水定容至刻度。2h后,用1cm比色槽在625nm波長(zhǎng)處(或紅色濾光片)進(jìn)行比色,讀取吸光度。(3...