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2021
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一、試劑所有試劑除注明者外，均為分析純。1.1 1.2%醋酸：2%硝酸=1:1：A: 2%醋酸：量取2 ml冰醋酸用蒸餾水定容至100 ml； B: 2%硝酸：量取3.08ml濃硝酸用蒸餾水定容至 100 ml；1.2 10%硫酸：量取29.67ml濃硫酸用蒸餾水稀釋成1L；1.3 0.1mol/L重鉻酸鉀：稱取9.807g重鉻酸鉀，先用蒸餾水溶解并定容至1000 ml；1.4 20%碘化鉀：20g碘化鉀用蒸餾水溶解定容至100 ml；1.5 1%淀粉：1g淀粉用蒸餾水溶解定容至100 ml；1.6 0.2mol/L硫代硫酸鈉：稱取49.6g硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）（或無水硫代硫酸鈉31.6g），溶于1000 ml蒸餾水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，放置兩周后濾過標定備用。二、主要儀器恒溫水浴鍋、分析天平、離心機、滴定管三、試樣的制備取風干的實驗室待測樣品充分混勻后，按四分法縮減至 100g，粉碎，籽粒全部通過30目篩，裝入樣品瓶備用。四、分析步驟4.1 樣品纖維素提取稱取0.05～0.10g置于試管中,加入5ml醋酸和硝酸混合液,蓋上球形玻蓋,置沸水浴中加熱25min,并不斷攪拌;取出、冷卻后離心,棄去上清液,沉淀用蒸餾水沖洗3次;向沉淀中加入10ml質(zhì)量分數(shù)10%的硫酸和10ml 0.1mol/L的重鉻酸鉀溶液,搖勻,浸入沸水浴中10min,取出后倒入三角瓶中,用適量蒸餾水沖洗試管3次,一并倒入三角瓶中。4.2 樣品測定及空白滴定溶液冷卻后加5ml質(zhì)量分數(shù)20% KI溶液和1ml質(zhì)量分數(shù)0.5%的淀粉溶液,用0.2mol/L硫代硫酸鈉滴定(碘量法),另外單獨滴定入加入了10ml質(zhì)量分數(shù)10%硫酸的0.1mol/L的重鉻酸鉀溶液10ml作為空白樣。五、結(jié)果計算式中:24——滴定當量；K——硫代硫酸鈉濃度,mol/L；a——空白滴定所耗硫代硫酸鈉體積,ml；b——為溶液所耗硫代硫酸鈉體積,ml；n——稱取試樣質(zhì)量,g。