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2022
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方法原理:第一步在待測(cè)液中加入酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色(PH8.3)，此時(shí)CO32-只被中和為HCO3-;第二步加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色(PH3.8)，此時(shí)溶液中原有的HCO3-和第一步由CO32-生成的HCO3-全被中和為CO32-。由標(biāo)準(zhǔn)酸的兩次用量可分別求得土壤中CO32-和HCO3-的含量。儀器及試劑:往復(fù)式電動(dòng)振蕩機(jī);漏斗;廣口瓶，500ml;具塞三角瓶，500ml去除二氧化碳的水:將蒸餾水煮沸15min，冷卻后立即使用；硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取28mL濃硫酸(p=1.84)加入1L去二氧化碳水中，此溶液濃度約為0.lmol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。將此溶液用碳酸鈉標(biāo)定后，準(zhǔn)確稀釋5倍，即為c(1/2H2S04)=0.02mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.5%(m/v)酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞溶于100ml50%(v/v)乙醇溶液.0.1%(m/v)甲基橙指示劑:稱取0.1g甲基橙溶于100mL水中.分析步驟:（1）稱取過(guò)2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣50g(精確至0.01g),置于500mL廣口瓶(礦泉水瓶)中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞緊瓶口，在振蕩機(jī)上振蕩3min，立即過(guò)濾，開(kāi)始濾出的10mL濾液棄去，以獲得清亮的濾液，加塞備用。電導(dǎo)、CO32-、HCO3-等項(xiàng)測(cè)定應(yīng)立即進(jìn)行，其他離子的測(cè)定亦應(yīng)在當(dāng)天完成。（2）吸取試樣待測(cè)液25.00mL放入150mL三角瓶中，加入酚酞指示劑2滴，如待測(cè)液不顯紅色，表示沒(méi)有CO32-存在，如溶液顯紅色，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛消失為止，記錄所用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)。在滴定過(guò)的溶液中加入甲基橙指示劑2滴，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色轉(zhuǎn)變成明顯的橙紅色為止。記錄加甲基橙后滴定所用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V2)。結(jié)果計(jì)算:CO32-(g/kg)=2V1×C×D×1000/m×0.030HCO3-(g/kg)=(V2-V1)×C×D×1000/m×0.061C--硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;D--分取倍數(shù)，250/25;M--稱取試樣質(zhì)量，g