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2021
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一、試劑1.濃磷酸: ρ(H3PO4)= 1.7 1g/ml2.氯化鉀溶液 (KCl) =1mol/L (74.55gKCl, 1L水)3.亞硝酸鈉: 優(yōu)級純，干燥器中干燥24h。①亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液: p(NO2- N) = 1000mg/ml; (4.926g 亞硝酸鈉，適量水溶解，定容至1L) (存于PE瓶中，4℃，6個月)②亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液1: p(NO2- N)= 100mg/ml; (10ml 儲備液。定容至100ml容量瓶)③亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液2: p(NO2-N)= 10mg/ml; (10ml 使用液1。定容至100ml容量瓶)4.顯色劑: ( 20ml磺胺、20ml鹽酸萘基溶液、20ml 濃磷酸與100ml去離子水混合，儲于棕色試劑瓶中，4℃保存， 溶液變黑時停止使用)①磺胺溶液 (C6H8N2O2S): (1000ml容量瓶中加入600ml水，再加入200ml濃磷酸，再加入80g磺胺，定容，4℃, 1年)②鹽酸N- (1萘基) -乙二胺溶液: (0.4g 該物質(zhì)溶于100ml水中。4℃保存，溶液顏色變深時停止使用)二、主要儀器振蕩器 、離心機(jī) 、分光光度計三、試樣的制備樣品采集。樣品保存:樣應(yīng)該在4℃下保存和運(yùn)輸，在3日內(nèi)分析完畢，否則應(yīng)該在-20℃ (深度冷凍)下保存。試樣制備:采集后去除雜物，混勻，過18目篩，一份測定干物質(zhì)質(zhì)量，一份測定亞硝態(tài)氮試料制備。四、分析步驟4.1 試樣溶液提取稱取 40g試樣(空白不加試樣)，放入500ml PE瓶中，加入200mlKCl （物液比1:5）， 在20C°恒穩(wěn)水浴振蕩器中振蕩提取1h。a)轉(zhuǎn)移約60ml提取液，于100ml聚乙烯離心管中，在3000rpm的條件下分離10min。取離心后上清液50ml于100ml比色管中。（或者在4℃下， 以靜置4h的方式代替離心分離，制得試料）4.2 空白溶液制備氯化鉀溶液4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制將標(biāo)準(zhǔn)使用液2稀釋10倍，制得N02-N 1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液3，取7支25ml潔凈比色管，分別加入標(biāo)準(zhǔn)使用液3：0,0.1,0.3，0.5,0.7,0.9，1.1ml（相當(dāng)于分別含N02-N 0，0.1,0.3,0.5，0.7,0.9,1.1mg），加20ml水，加0.2ml顯色劑，定容至25ml混勻，室溫靜置60min后于波長540nm處比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線4.4 試樣測定取樣品提取液適量，其余按標(biāo)曲，于540nm處比色，記錄吸光值。五、結(jié)果計算式中：C — 從標(biāo)曲查的樣本測量液中NO2-N含量mg;Vt — 提取液總體積ml;Vc — 測量液體積...